中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn).
GB 13119-91
食品包裝用發(fā)泡聚苯乙烯成型品
衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法
Method for analysis of hygienic standard
of products of foamed polystyrene for food packaging
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品包裝用發(fā)泡聚苯乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以聚苯乙烯樹脂為原料,添加二氟二氯甲烷為發(fā)泡劑制成的食品包裝制品。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB 5009.60 食品包裝用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法
3 取樣方法
按生產(chǎn)廠家產(chǎn)品批號,每批按1‰取樣,小批量每批隨機取樣不得少于15只,其中三分之一供檢驗用,三分之一供復(fù)驗用,三分之一保存兩個月供做仲裁分析用。
4 感官檢查
保持聚苯乙烯樹脂原料固有的白色,無異臭、異物。
5 樣品處理
5.1 成型品呈薄層狀時,每個樣品剪成約2cm×5cm的若干小片(一批5只),從每只中取一片,按兩面面積約100cm2,以1 cm2樣品加入2mL浸泡液(如果有一定厚度,以每小片表面積計,按總面積用上述原則加入浸泡液)。
5.2 水浸泡:60℃,保溫2h。把樣品條放入300mL三角瓶中,將浸泡液預(yù)熱到60℃時用量筒取預(yù)先計算的加入量,倒入三角瓶中進行保溫2h,取出備用。樣品片上浮時,設(shè)法使其浸入溶液中并避免粘在一起。
5.3 4%乙酸浸泡:按5.2原則以4%乙酸60℃保溫2h。
5.4 65%乙醇浸泡:按5.2原則以65%乙醇60℃保溫2h。
5.5 正己烷浸泡:按5.2原則常溫(20±5℃)浸泡2h。
6 *消耗量
按GB 5009.60中第3章操作。
7 蒸發(fā)殘渣
7.1 原理
樣品經(jīng)用各種溶液浸泡后,蒸發(fā)殘渣即表示在不同浸泡液中的溶出量。此四種溶液為模擬接觸水、酸、酒、油不同性質(zhì)食品溶出情況。
7.2 操作方法
取各浸泡液200mL,分次置于預(yù)先在105℃干燥至恒重的直徑75mm的玻璃蒸發(fā)皿或
濃縮器中,干燥2h,在干燥器中冷卻0.5h后稱量水、乙酸、乙醇溶出殘渣,再于105℃干燥1h,稱至恒重(恒重誤差1mg,正己烷溶出殘渣不需恒重)。
7.3 計算
按GB 5009.60中第4.3條進行。
8 重金屬
按GB 5009.60中第5章進行。
9 二氟二氯甲烷
9.1 原理
根據(jù)氣體有關(guān)定律,將試樣放入密封平衡瓶中,用溶劑溶解。在一定溫度下,二氟二氯甲烷擴散,達到平衡時,取液上氣體注入氣相色譜中測定。
本方法zui低檢出限2.3mg/kg。
9.2 試劑
9.2.1 液態(tài)二氟二氯甲烷(簡稱F-12):純度大于99.5%,裝在耐壓金屬罐內(nèi)保存。
9.2.2 N-N二甲基乙酰胺(DMA):在相同色譜條件下,該溶劑不應(yīng)檢出與F-12相同保留值的任何雜峰。否則,應(yīng)在不超過100℃條件下將DMA倒入大燒杯內(nèi),放在電熱帽中蒸發(fā),趕走沸點低的雜質(zhì),以免干擾。
9.2.3 F-12標(biāo)準(zhǔn)液的制備:把干燥平衡瓶和塞一起準(zhǔn)確稱量(至0.0001g)為m1,放入DMA溶劑,瓶口處留存1mL左右空間,蓋塞,準(zhǔn)確稱量為m2。取F-12氣5mL通過膠塞針頭在平衡瓶空間注入氣體,搖動DMA溶解后,準(zhǔn)確稱量為m3。
標(biāo)準(zhǔn)濃度計算式如式(1):
……………………………………(2)
式中:c——配制F-12濃度,mg/mL;
m1——平衡瓶的質(zhì)量,g;
m2——平衡瓶加溶劑的質(zhì)量,g;
m3——平衡瓶加溶劑加F-12氣體后的質(zhì)量,g;
d——DMA比重, 。
9.3 儀器
9.3.1 氣相色譜儀(GC):附氫火焰離子化檢測器(FID)。
9.3.2 超級恒溫水?。壕?plusmn;1℃。
9.3.3 平衡瓶:25±1mL。
9.3.4 磨口注射器:2,5mL, 配5號牙科針頭。
9.3.5微量注射器:50,100μL
9.4 操作方法
9.4.1 色譜條件
9.4.1.1 色譜柱:1.5m×3mm(i.d.)。
9.4.1.2 固定相:Porapak Q(80~100)目或上試407有機擔(dān)體(60~80目)。
9.4.1.3 測定條件(供參考):柱溫110℃,氣化溫度180℃檢測器溫度180℃氮氣30mL/min,氫氣30ml/min,空氣30ml/mi。進樣量2mL氣體。
9.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:在5個平衡瓶中各加入3mLDMA,蓋塞,用微量注射器取0, 10, 20,30,40μL標(biāo)準(zhǔn)溶液通過膠塞注入瓶中(相當(dāng)于10~40μgF-12),輕輕搖勻放入65±1℃恒溫水浴中平衡15min。分別取液上氣2mL注入氣相爭譜儀中以F-12含量為橫坐標(biāo),峰高為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
9.4.3 樣品測定:將快餐盒剪成碎屑,用四分法取樣,稱取0.2~0.5g放放平衡瓶中。加入3mLDMA溶解,立即蓋塞,輕輕搖勻,放入65±1℃恒溫水浴中平衡15min,同樣取2mL氣體注入氣相色譜儀,測峰高,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出質(zhì)量數(shù)(μg)。
9.4.4 計算
樣品中F-12 的含量用式(2)計算:
………………………………(2)
式中:X——樣品F-12含量,mg/kg;
G——從標(biāo)準(zhǔn)曲線求出的F-12質(zhì)量,μg;
M——樣品質(zhì)量,g。