如何正確使用液相色譜儀
液相色譜儀憑借分離效率高、分析速度快、檢測(cè)靈敏度高等優(yōu)勢(shì)，在化學(xué)分析、藥物研發(fā)、環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。掌握正確的使用方法，不僅能確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，還能延長(zhǎng)儀器使用壽命。以下從多個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié)詳細(xì)介紹液相色譜儀的正確使用方式。
一、儀器使用前準(zhǔn)備
（一）流動(dòng)相配制與處理
流動(dòng)相是液相色譜分析的關(guān)鍵因素之一。首先，需根據(jù)分析需求精確配制流動(dòng)相，使用高純度的試劑和超純水，并嚴(yán)格遵循比例要求。配制完成后，流動(dòng)相必須經(jīng)過(guò)過(guò)濾和脫氣處理。過(guò)濾可使用 0.45μm 或更小孔徑的濾膜，去除流動(dòng)相中的雜質(zhì)，防止堵塞色譜柱和管路；脫氣則能避免氣泡進(jìn)入系統(tǒng)，影響檢測(cè)結(jié)果，常用的脫氣方法有超聲脫氣、真空脫氣等 。
（二）色譜柱安裝與活化
安裝色譜柱前，需確保系統(tǒng)已沖洗干凈，避免殘留物質(zhì)污染色譜柱。將色譜柱正確連接到儀器上，并按照色譜柱說(shuō)明書(shū)的要求進(jìn)行活化。新色譜柱通常需要用適當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)相以低流速?zèng)_洗數(shù)小時(shí)，使固定相充分平衡，確保其性能穩(wěn)定。
二、樣品處理與進(jìn)樣
（一）樣品制備
樣品需充分溶解并澄清，避免含有固體顆粒，以防損壞進(jìn)樣器和色譜柱。對(duì)于復(fù)雜樣品，可能還需要進(jìn)行預(yù)處理，如萃取、過(guò)濾、稀釋等操作，以提高分析的準(zhǔn)確性和靈敏度。同時(shí)，要注意樣品溶劑與流動(dòng)相的兼容性，防止樣品在進(jìn)樣過(guò)程中析出。
（二）進(jìn)樣操作
使用合適的進(jìn)樣針準(zhǔn)確吸取樣品，避免吸入氣泡。將進(jìn)樣針插入進(jìn)樣口后，按照儀器操作流程進(jìn)行進(jìn)樣。進(jìn)樣體積應(yīng)根據(jù)儀器要求和分析方法確定，確保進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。進(jìn)樣完成后，及時(shí)清洗進(jìn)樣針，防止樣品殘留影響后續(xù)分析。
三、儀器運(yùn)行與參數(shù)設(shè)置
在儀器運(yùn)行前，需合理設(shè)置各項(xiàng)參數(shù)，如流動(dòng)相流速、柱溫、檢測(cè)波長(zhǎng)等。流速設(shè)置要根據(jù)色譜柱的規(guī)格和分析要求進(jìn)行調(diào)整，過(guò)高的流速可能導(dǎo)致柱壓過(guò)高，損壞色譜柱；柱溫會(huì)影響分離效果和分析速度，一般需保持恒定；檢測(cè)波長(zhǎng)則要根據(jù)樣品的吸收特性進(jìn)行選擇，以獲得最佳的檢測(cè)靈敏度。運(yùn)行過(guò)程中，密切觀察儀器的壓力、流量、基線(xiàn)等參數(shù)，確保儀器穩(wěn)定運(yùn)行。若出現(xiàn)異常情況，應(yīng)立即停止運(yùn)行，排查故障原因。
四、儀器使用后維護(hù)
（一）系統(tǒng)沖洗
分析完成后，需用適當(dāng)?shù)娜軇?duì)色譜柱和系統(tǒng)管路進(jìn)行沖洗，去除殘留的樣品和流動(dòng)相。一般先用高比例的水相沖洗，再用有機(jī)相沖洗，以防止鹽類(lèi)和雜質(zhì)在系統(tǒng)內(nèi)析出和殘留。沖洗時(shí)間根據(jù)色譜柱的規(guī)格和使用情況而定，確保系統(tǒng)清洗干凈。
（二）色譜柱保存
沖洗完成后，根據(jù)色譜柱的類(lèi)型和說(shuō)明書(shū)要求進(jìn)行保存。對(duì)于反相色譜柱，通常用甲醇或乙腈等有機(jī)溶劑封存；對(duì)于正相色譜柱，則要用相應(yīng)的正相保存溶劑。將色譜柱兩端密封好，放置在合適的環(huán)境中，避免色譜柱干涸和損壞。
（三）儀器整體檢查與維護(hù)
定期對(duì)儀器進(jìn)行全面檢查，包括管路連接是否牢固、泵的密封性是否良好、檢測(cè)器的性能是否穩(wěn)定等。及時(shí)更換磨損的部件，如進(jìn)樣針、密封圈等，并按照儀器的維護(hù)周期進(jìn)行校準(zhǔn)和性能驗(yàn)證，確保儀器始終處于最佳工作狀態(tài)。
掌握液相色譜儀的正確使用方法是獲得準(zhǔn)確分析結(jié)果的基礎(chǔ)。通過(guò)規(guī)范操作和細(xì)致維護(hù)，能讓儀器發(fā)揮出最大效能，為科研和生產(chǎn)提供可靠的數(shù)據(jù)支持。
液相色譜儀的注意事項(xiàng)有哪些呢？
享會(huì)員.png)
9 
