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深冷反應釜的操作規(guī)程

深冷反應時用大量的正丁基鋰，正丁基鋰這種原理屬易燃易爆品，因此在反應前檢查反應釜及所有輔助設備是否正常，在確定所有設備正常后開始后開始進行操作。
深冷反應釜是用液氮進行冷卻，而液氮的溫度是-190度，因此在用液氮時不要用手去撫摸液氮管道及液氮經(jīng)過的部位，以免被液氮凍傷。
 
一：操作前檢查：
1.本反應釜是在無水、無氧狀態(tài)下進行反應。
2.檢查反應攪拌、高位、相關閥門、管道是否完好。
3.檢查液氮系統(tǒng)是否完好。
4.壓正丁基鋰的管道及系統(tǒng)是否完好。
 
二：操作
1.在使用反應釜前用參與反應的溶劑清洗反應釜，清洗二次后GC檢測。當溶劑中的相關雜質小于0.1%時，然后用參與反應的無水溶劑進行清洗二次（每次20-30kg）清洗干凈后，烘干。待用。
2.確定反應釜符合投料要求后（無水無水狀態(tài)）把反應底物和溶劑抽入反應釜開啟攪拌抽至-0.1PMa，通氮氣置換出反應釜內其它氣體。然后再通入氮氣。在反應釜放空口加裝一用“石碏”做的液封瓶。
3.在確定設備一切正常后，把夾套排空口的悶板卸掉，夾套通入液氮進行冷卻至所要的溫度。
4.在氮氣保護下把正丁基鋰緩慢滴入反應釜內。
5.反應結束后，放近夾套內的液氮，把放空口的悶析蓋好，開啟無水乙醇儲罐的循環(huán)泵進行升溫，當溫度升至所要溫度后開始進行保溫。
6.保溫結束后，壓完夾套內的乙醇。
 
三：用完后清洗
1.因低溫反應釜內不能升溫，因此在洗釜時只能在另一個反應釜燒熱水，抽入深冷釜內進行清洗。
2.用水清洗干凈后，用回收溶劑把釜壁上殘流的物質清洗干凈，清洗干凈后用氮氣吹干。