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保鮮劑是食品加工、儲(chǔ)存過(guò)程中保鮮、防霉、防腐等*的添加劑。保鮮劑要求具有、廣普、無(wú)毒、少殘留等特點(diǎn)。目前噻苯咪唑(thiabendazole)應(yīng)用較廣泛,我國(guó)主要依賴于進(jìn)口。為此,本實(shí)驗(yàn)以多聚磷酸為溶液兼脫水劑,通過(guò)42羧酸噻唑與鄰苯二胺的縮合反應(yīng),經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn),成功地合成了噻苯咪唑食品保鮮劑。


1實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑

鄰苯二胺,42羧酸噻唑,多聚磷酸均為分析純;質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的NaOH水溶液。

1.2 反應(yīng)原理

以4－羧酸噻唑和鄰苯二胺為原料,以多聚磷酸為溶劑兼脫水劑,進(jìn)行縮合反應(yīng)制備噻苯咪唑,其化學(xué)反應(yīng)方程式如下:

高溫條件下,鄰苯二胺易被氧化,故反應(yīng)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

在裝有電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)及滴液漏斗的100mL四口燒瓶中,加入40mL的多聚磷酸和5g的鄰苯二胺,通入氮?dú)獠⒊浞謹(jǐn)嚢?。升溫?45e后,緩慢加入6.5g42羧酸噻唑,調(diào)節(jié)溫度增至235e,保溫1.5~2h。然后在低溫箱中冷卻至0~1e后,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的氫氧化鈉溶液中和,直至有深褐色固體沉淀(pH=6)。常溫下靜止2h;用離心機(jī)濾出固體,烘干,直至產(chǎn)品表面有白色針狀晶體為止。

2 結(jié)果與討論

2.1 溶劑的選擇

溶劑的選擇是合成噻苯咪唑的關(guān)鍵工藝。以氯苯、鄰二氯苯作為溶劑及脫水劑,也可獲得較好的轉(zhuǎn)化率,但易在產(chǎn)品中殘留,影響產(chǎn)品質(zhì)量,且溶劑回收困難,成本相對(duì)增高,同時(shí)廢水處理較為復(fù)雜。經(jīng)實(shí)驗(yàn),采用多聚磷酸做為溶劑兼脫水劑,收率較氯苯、鄰二氯苯為溶劑略低。但合成噻苯咪唑純度高,溶劑回收容易,成本低。廢水可通過(guò)加堿液中和處理達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn),同時(shí)生成*,經(jīng)重結(jié)晶,可得到質(zhì)量較高的副產(chǎn)品-磷酸鈉,很好地解決了廢水污染問(wèn)題。表1反應(yīng)溫度120e時(shí),測(cè)得的不同溶劑對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響。



2.2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響

由表2可見(jiàn),轉(zhuǎn)化率隨反應(yīng)時(shí)間增加而增加。但反應(yīng)1h后,時(shí)間增加對(duì)轉(zhuǎn)化率提高影響不大。故zui適宜的反應(yīng)時(shí)間為110~120min。

2.3 溫度的確定

溫度對(duì)縮合反應(yīng)影響較大,采用42羧酸噻唑與鄰苯二胺摩爾比為1B1.8進(jìn)行反應(yīng)經(jīng)實(shí)驗(yàn),反應(yīng)溫度低于185e時(shí),反應(yīng)極為緩慢,且轉(zhuǎn)化率較低。不同溫度下的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示。



由表3可見(jiàn),隨溫度增加,轉(zhuǎn)化率增加當(dāng)溫度大于230~240e時(shí),溫度對(duì)轉(zhuǎn)化率影響不大,且反應(yīng)過(guò)于劇烈,不易控制。故縮合反應(yīng)溫度應(yīng)控制在230e~240e之間,此時(shí)縮合過(guò)程穩(wěn)定,zui終產(chǎn)品晶體均勻,各項(xiàng)性能指標(biāo)較佳。

2.4 原料比的確定

4-羧酸噻唑與鄰苯二胺*反應(yīng)理論摩爾比為1:1,增加鄰苯二胺,轉(zhuǎn)化率明顯提高。改變?cè)夏柋?進(jìn)行實(shí)驗(yàn),反應(yīng)溫度為230e,時(shí)間為120min,結(jié)果見(jiàn)表4。



由表4可知,轉(zhuǎn)化率隨原料摩爾比的增加而增加。這是因?yàn)?2羧酸噻唑與鄰苯二胺縮合反應(yīng)為平衡反應(yīng),增加鄰苯二胺有利于反應(yīng)向生成噻苯咪唑方向移動(dòng),轉(zhuǎn)化率提高。但提高一定程度后轉(zhuǎn)化率變化不大,同時(shí)摩爾比過(guò)大又會(huì)造成原料浪費(fèi),成本增加。故42羧酸噻唑與鄰苯二胺*投料比為1:1.8(摩爾數(shù)比)。

3 色譜分析

3.1 儀器與試劑

儀器:美國(guó)Varian公司5500型液相色譜儀;UV2200型可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器;Vista402型數(shù)據(jù)處理機(jī)。試劑:甲醇,分析純;二次蒸餾水;進(jìn)口的Thiabendazole,標(biāo)準(zhǔn)品,質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.9%,實(shí)驗(yàn)合成噻苯咪唑。

3.2 色譜條件

色譜柱HypersilODSC18(5Lm填料30cm@4.6mmi.d.);柱溫40e;流動(dòng)相為甲醇水溶液m(醇)Bm(水)=68B32;流速1mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng)235nm;進(jìn)樣量10LL。圖1為在該條件下噻苯咪唑液相色譜圖。

光譜分析表明,多聚磷酸為溶劑合成的噻苯咪唑停留時(shí)間上與進(jìn)口Thiabendazole相近。

4 結(jié) 語(yǔ)

多聚磷酸是以42羧酸噻唑和鄰苯二胺為原料合成噻苯咪唑的*溶劑兼脫水劑。zui適宜的反應(yīng)條件是:42羧酸噻唑與鄰苯二胺摩爾數(shù)比為1B1.8;反應(yīng)溫度為230e~240e;反應(yīng)時(shí)間為110~120min。此法合成的噻苯咪唑,無(wú)毒、無(wú)味,防腐保鮮*,不僅可以用于食品行業(yè),而且可以用于其他生活用品,如化妝品、皮革、布料、裝飾材料等防腐、防霉。據(jù)有關(guān)部門檢驗(yàn),各項(xiàng)性能指標(biāo)接近或優(yōu)于進(jìn)口thiabendazole,市場(chǎng)前景廣闊。該方法合成噻苯咪唑原料來(lái)源廣泛,工藝過(guò)程簡(jiǎn)單、合成條件要求不高,易控制,無(wú)污染,具有投資小、見(jiàn)效快等優(yōu)點(diǎn),尤其適合中小型化工企業(yè)生產(chǎn)。