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抗氧化劑檸檬酸異丙酯的技術(shù)研究

來源:   2006年09月25日 09:46   1055
   日本允許在油脂和黃油中使用抗氧化劑檸檬酸異丙酯。檸檬酸異丙酯是檸檬酸異丙酯(一異丙酯、二異丙酯和三異丙酯)的混合物,它和油脂中的微量金屬作用生成非活性化合物,可防止氧化,但二異丙酯和三異丙酯的效果非常低。
    1.、原理
    用4一溴甲基一7一甲氧基香豆素(Br—M呲)把檸檬酸一異丙酯和二異丙酯進行熒光標(biāo)記,用薄層色譜進行定性后,把檸檬酸一異丙酯、二異丙酯和三異丙酯進行水解成檸檬酸,然后用液相色譜法定量,本法回收率84% ~93%。檢出限5 g(以一異丙酯計)。苯甲酸、山梨酸、丙酸、脫氫醋酸、BHA、BHT等無干擾。
    2.、試劑
    標(biāo)準(zhǔn)品:檸檬酸一異二異和三異丙酯;Br—Mine:50rag Br—Mmc溶于40ml丙酮;l8一冠醚一6(18一CROWN一6);氫氧化鉀溶液;9g氫氧化鉀溶于10ml水中;陰離子交換樹脂柱:直徑.5cm的玻璃柱中,充填A(yù)mberlite IRA一402至15cm。
    3 、儀器紫外燈;液相色譜儀帶紫外檢測器:
    4 、樣品溶液制備
    4.1 定性用試液稱取10g試樣,溶于50ml乙酸乙酯中,加5%*溶液50ml振蕩,分取水層,乙酸乙酯溶液中再加5%*溶液50ml,同樣操作,合并水層。水層中的磷酸成酸性,用乙酸乙酯100ml提取二次,合并乙酸乙酯層,加*脫水后,40c【=減壓蒸發(fā)至干。殘留物中加Br—Mine丙酮溶液14ml、18一冠醚一6 2mg和碳酸鉀4mg,混合之后,于80~C 90~C下回流30min,使檸檬酸一異和二異丙酯熒光標(biāo)化為定性用試液。
    4.2 定量用試液稱取2g試樣,溶于50ml乙酸乙酯,加5%*溶液30ml,振搖之后,分取水層,乙酸乙酯溶液中,再加5% *溶液30ml,同樣操作合并水層,加氯化鈉40g,加磷酸成酸性,用150ml乙酸乙酯提取三次,合并乙酸乙酯層,40c【=下減壓蒸發(fā)至干。殘留物中加30ml乙醇和2ml氫氧化鈉溶液,沸騰水浴中回流30min,進行水解。冷后,移人分液漏斗中,用lOml水洗,用鹽酸中和,加50ml正已烷振搖提取,分取水層,移人預(yù)先裝好的陰離子交換中,用200ml水洗滌,用1mol/L鹽酸120ml將檸檬酸洗脫,洗脫液減壓蒸發(fā)至干,殘留物加2ml水溶解為定量用試液。
    4.3 薄層色譜定性將定性用試樣溶液2O點在硅膠薄層板上,同時點檸檬酸一異丙酯和二異丙酯同樣進行熒光標(biāo)化地標(biāo)準(zhǔn)品,在展開溶媒(氯仿:丙酮=95:5)中展約6cm,風(fēng)干后,在紫外燈下觀察,比較斑點地Rf值和熒光色調(diào),進行定性。
關(guān)鍵詞:抗氧化劑
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