FC—4型
水泥游離氧化鈣快速測定儀
使 用 說 明 書
浙江華南儀器設(shè)備有限公司
FC-4型游離鈣測定儀使用說明
（一）、概述
此儀器是用于乙二醇快速測定游離氧化鈣的配套儀器。特點為升溫快、攪拌均勻，數(shù)據(jù)穩(wěn)定，自定時關(guān)機，操作簡單，自動集手動一體化等優(yōu)點。
（二）、操作面板介紹（圖1）
圖1
具體鍵功能操作如下：
1、{選擇}鍵 ，位選擇鍵（在啟動狀態(tài)下無效）。
A、 *次按下此鍵，千位屏閃，用{+}鍵調(diào)整千位數(shù)值，每按一次[+]鍵變換一個數(shù)字。
B、 第二次按下此鍵，百位屏閃，用上述方法調(diào)整百位數(shù)值。
C、 第三次按下此鍵，十位屏閃，用上述方法調(diào)整十位數(shù)值。
D、 第四次按下此鍵，個位屏閃，用上述方法調(diào)整個位數(shù)值。
E、 第五次按下此鍵，退出設(shè)置。
在按下[選擇]鍵后30秒，如沒有[+]鍵按下，自動退出設(shè)置狀態(tài).
2、[啟動/停止]鍵 *次按下此鍵，啟動攪拌、加熱輸出，其中[加熱]鍵可以控制加熱輸出，[攪拌]鍵可以控制攪拌輸出，時鐘開始倒計時計時，計時為零，關(guān)閉加熱、攪拌輸出，并不停報警，第二次按下此鍵，報警也停止。如在運行當(dāng)中第二次按下此鍵，關(guān)閉所有輸出，停止計時， 停止工作。
3、[加熱]鍵 按下此鍵，調(diào)節(jié)電位器即可以加熱，如不需加熱，再次按下此鍵，加熱輸出關(guān)閉。（調(diào)節(jié)電位器也可停止加熱）
4、[攪拌]鍵 按下此鍵，調(diào)節(jié)電位器使電機轉(zhuǎn)動，攪拌子即可以攪拌，如不需攪拌，再次按下此鍵，攪拌輸出關(guān)閉。（調(diào)節(jié)電位器也停止攪拌）
（三） 、技術(shù)指標(biāo)
電源：220V±10% 50Hz
電機：無級調(diào)速
功率：450W
時間：1秒~99分59秒
水泵：AC220V 50Hz 10/12W
平均升溫速率：60℃/分
（四） 、儀器安裝
1：儀器應(yīng)放置在水平的實驗工作臺上，將地線接牢，并將加熱體上的卡子取下。
2：將支桿上緊，將冷凝管夾套在支桿上，擰緊頂絲。按圖安裝好循環(huán)水泵及用軟管，將水泵與冷凝管聯(lián)接好，冷凝管的出水回到水桶，同時將冷凝管置于夾子上。（水桶內(nèi)的水應(yīng)達到四分之三約1500ML水）
3：將循環(huán)泵電源插頭插在220V電源上。
4：接好水泵電源，等到循環(huán)水正?；亓鲿r方可進行其它操作。
5：接通電源，首先設(shè)置儀器運行時間，然后按啟動鍵。
（五）、 配件
1：冷凝管 2只 6：循環(huán)水桶 1個
2：250毫升錐型瓶 4個 7：循環(huán)泵 1個
3：磁力攪拌子 2個 8：聯(lián)接軟管 2根
4：長支桿 1支 9：接嘴 1個
5：冷凝管夾 1支 10：保險管 2個
（六） 、注意事項
1：儀器使用時應(yīng)有良好的接地裝置。
※2：儀器不可空載加熱。
3：儀器長時間不用時應(yīng)拔掉電源插頭。
4：電機不可轉(zhuǎn)速過高；此電機有死點，遇時用一尖長物轉(zhuǎn)動電機一下即可。
單樣測定本項技術(shù)與甘油法能耗對照
甘油法 本項技術(shù)
萃 取 時 間（分） 30~40 4 ~ 5
用 水（升） 6 ~ 8 0
用 電（度） 0.15 0.025
萃取劑脫水時間（小時） 2 ~ 3 0
乙醇用量（毫升） 12 5 ~ 6
催化劑（Sr（NO3）2） 用 不用
乙二醇快速測定游離氧化鈣分析方法及儀器使用說明
一：方法提要
用乙二醇—乙醇（2+1）溶液，在溫度100~110℃下，萃取樣品中的游離氧化鈣，能在2~3分鐘萃取*，不經(jīng)過濾，以*為指示劑，用苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定溶液中的乙二醇鈣。
二：方法原理
游離氧化鈣與乙二醇在無水乙醇溶液中，于溫度100~110℃作用，反應(yīng)生成乙二醇鈣，使*指示劑呈紅色，然后用苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈紅色消失。
CH2OH CH2O
CaO + = Ca + H2O
CH2OH CH2O
滴定反應(yīng)：
CH2O CH2OH
2C6H5COOH + Ca = （C6H5COO）2Ca +
CH2O CH2OH
根據(jù)滴定乙二醇鈣時，消耗的苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積及對氧化鈣的滴定度，求得樣品中游離氧化鈣的百分含量。
三：試劑
1． 乙二醇：分析純（不需要脫水）
2． 無水乙醇：GR，含量不低于99.5%；
3． 碳酸鈣：高純試劑或基準(zhǔn)試劑；
4． 0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液：將0.2克（約2粒）氫氧化鈉溶解于50毫升無水乙醇中，切勿長
時間高溫加熱，可用平頭玻璃棒邊加熱邊壓碎。
5． 乙二醇—乙醇（2+1）溶液：將1000毫升乙二醇與500毫升無水乙醇混合，再加入0.06克*,
搖勻,用0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液中和呈微紅色，貯存于干燥的玻璃瓶中，現(xiàn)用現(xiàn)配，并有防潮措施。
6． 0.1N苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱12.2克苯甲酸（事先在硅膠干燥器中干燥24小時以后）溶
于少量無水乙醇中，然后轉(zhuǎn)移到1000毫升容量瓶中，用無水乙醇沖至刻度，搖勻。
標(biāo)定方法：準(zhǔn)確稱取0.04克氧化鈣（將0.09克碳酸鈣在950℃~1000℃下灼燒至恒重）
置于干燥的250毫升錐型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇（2+1）溶液，放入一枚攪拌子，裝上小型冷凝管，置于游離氧化鈣測定儀上，開啟儀器電源開關(guān)，并待循環(huán)泵正常工作后，調(diào)整儀器定時設(shè)定鍵（+10。+01）預(yù)置到3分鐘顯示（03），以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液，同時升溫將電壓表調(diào)整在150~220V左右的位置上，當(dāng)冷凝下的乙醇開始連續(xù)滴下時，按啟動鍵，此時數(shù)顯倒計時計時。
降溫，電壓表指示在150V左右，稍增大轉(zhuǎn)速當(dāng)聽到音響報時時萃取完畢，取下錐型瓶，用苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色消失，記下體積，重復(fù)加熱，煮沸，3分鐘，滴定，至紅色不再出現(xiàn)為止，記下體積，關(guān)閉儀器總電源開關(guān)。
苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鈣的滴定度按下式計算：
G×1000
TCaO =
V
式中：TCaO—每毫升苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)（mg/ml）
G—氧化鈣的重量（g）
V—二次滴定消耗苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積（ml）
四：分析步驟
準(zhǔn)確稱取試樣0.4克（視游離氧化鈣含量而定），置于干燥的250毫升的錐型瓶中，加入15~20毫升乙二醇—乙醇溶液，輕搖錐型瓶使試樣分散開，放入一枚攪拌子，裝上小型冷凝管置于游離鈣測定儀上，開啟電源開關(guān)待循環(huán)泵正常工作后，調(diào)整工作時間到3分鐘，以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液，同時升溫，電壓表指針調(diào)到150~220V左右的位置上，當(dāng)冷凝下的乙醇開始滴下時，按啟動鍵，開始計時，稍降溫度電壓表打到150V左右，稍增大轉(zhuǎn)速，定時結(jié)束后，萃取完畢，取下錐型瓶，用苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失，記下體積，按啟/停鍵,關(guān)閉儀器總電源開關(guān)。
百分含量按下式計算：
TCaO×V×100
fCaO%=
G×1000
式中：TCaO—每毫升苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)（mg/ml）
V—滴定消耗的苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）
G—試樣的重量（g）
五：注意事項
1. 本方法所用試劑是無水的，使用完畢應(yīng)密封保存，容器應(yīng)干燥。
2. 標(biāo)定苯甲酸溶液用的氧化鈉，恒重時在干燥器中放置時間不宜過長，每次只稱取1~2份，否則因CaO吸潮，時標(biāo)定結(jié)果偏高。
3. 樣本細度小于等于0.08mm。
4. 攪拌加熱時間的控制應(yīng)嚴(yán)格按照操作步驟進行。
5. 滴定時不要劇烈搖動，加熱攪拌時轉(zhuǎn)速不可太高。
6. 連續(xù)測定三次以上時，應(yīng)間隔5分鐘。
7. 稱樣量不可固定不變。
8. 標(biāo)定苯甲酸時，因較輕倒入乙二醇一乙醇，倒入后不可劇烈搖動。
裝 箱 單
1：冷 凝 管 2只
2：250毫升錐型瓶 4個
3：磁 力 攪 拌 子 2個
4：長 支 桿 1支
5：冷 凝 管 夾 1支
6：循 環(huán) 水 桶 1個
7：連 接 軟 管 2根
8：接 嘴 1個
9：游 離 鈣 主 機 1臺
10：電 源 線 1條
11：3A保 險 管 2個
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