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深圳市善時儀器有限公司
閱讀:0發(fā)布時間:2025-7-5
分辨率是掃描電鏡最基本的性能判斷指標(biāo),首先我們要弄清掃描電鏡分辨率的一些細(xì)節(jié)問題。
SS-150臺式掃描電鏡
通常有關(guān)分辨率的問題,都會遵循瑞利判據(jù)。即一個光點按照衍射理論會是一個衍射斑,兩個光點逐步靠近時,對應(yīng)的衍射斑也從分離趨于重合。當(dāng)兩個衍射斑的半高寬重疊,則認(rèn)為不可區(qū)分了。此時兩個衍射斑之間的距離即為分辨率。
但一般單幀圖像的儀器才符合此規(guī)律,比如TEM、光學(xué)顯微鏡等。掃描電鏡的分辨率以瑞利判據(jù)為基礎(chǔ),但也卻略有不同。掃描電鏡是屬于電子束移動型的,并不適用半高寬重合的概念。
掃描電鏡的分辨率分為理論分辨率、驗收分辨率,和一般測試過程中能達到的分辨率。
1. 理論分辨率
掃描電鏡的理論分辨率只能用電子束束斑所能達到的最小尺寸來進行描述,其達到樣品上的束斑的直徑理論上為:
其中,d為理想狀況下電子源匯聚點經(jīng)過電磁透鏡成像后的束斑大小、CS為電鏡的球差系數(shù)、CC為色差系數(shù)、ΔV為燈絲單色性、V為加速電壓、I0為束流、B為燈絲亮度、α為電子束匯聚的張角,λ為電子波長(遠(yuǎn)小于其它項)。
束斑直徑D越小,電鏡分辨率越高。我們詳細(xì)分解一下上述公式:
① 高斯束斑dk項:
在不考慮任何非理想因素時,將電子鏡筒看成是光學(xué)成像。電子源發(fā)出的電子在經(jīng)過透鏡、光闌、物鏡后,束斑變小,這和光學(xué)儀器中的逐次成像基本一致,如圖。
電子束的逐次匯聚成像
根據(jù)圖中,我們可以得到到達樣品上的束流I0為
其中,αa越小,αj越大,束流越小。αa對應(yīng)的光闌大小,αj對應(yīng)聚光鏡的勵磁。再根據(jù)透鏡逐次成像公式,我們得到束斑直徑d為
或者根據(jù)亥姆赫茲-拉格朗日定則同樣得到束斑直徑d為
由公式我們便可得知不同的電子源d0相差很大,所以對d乃至最后實際電子束的直徑有很大影響。其次,工作距離越近S越小,匯聚角α越大,聚光鏡勵磁越強αj越大,光闌孔徑越小αa越小,均是有利于減小最后的束斑尺寸。
從這一點我們也能得出一個簡單的結(jié)論,在實際操作過程中工作距離越小、光闌孔徑越小、束流越小,分辨率越高。
② 有關(guān)球差項:
球差CS由電鏡設(shè)計所決定,無法通過電鏡操作進行改變。不過半磁浸沒式透鏡比無磁場物鏡有更低的球差系數(shù),這也可以說明具有多模式的電鏡在進入磁浸沒模式后,分辨率會大幅度提高。
③ 有關(guān)色差項:
色差CC由電子源的類型所決定,也非通過改變電鏡工作條件就可控制。不過相對來說高電壓下色差是影響更小,所以這也是為什么所有的電鏡都是在高電壓下有著比低電壓更好分辨率的重要原因。
④ Boersch效應(yīng):
雖然電子束與光束的匯聚成像極其類似,但是兩者有一個重大的不同點,那就是光線在傳播中對其它光線不會有任何影響,而電子束中的電子間卻存在相互排斥的庫侖力,如圖。
A為理想狀態(tài)下電子傳播的過程,但是由于存在庫侖力的作用,會導(dǎo)致電子在傳播過程中后面的推前面的電子,在這一過程中導(dǎo)致電子能量發(fā)生震蕩,如B;不僅在傳播方向,由于電子束總有一定的截面積,在同一個波面中的電子也會相互排斥,如C;
所以早在1954年,Boersch就隨著電子束束流的增加會導(dǎo)致電子能量分布展寬,大大超過陰極溫度對應(yīng)的麥克斯韋分布的能量寬度,從而使得束斑尺寸大幅度增加,這就是的Boersch效應(yīng)。
根據(jù)束斑公式,我們先做一個簡單的結(jié)論。將所有參數(shù)分成兩個部分,一部分由電鏡設(shè)計所決定,操作人員改變不了的因素:如球差、燈絲色差、亮度等。另一部分,操作者可以通過改變電鏡工作條件進行控制來減小束斑尺寸、提高分辨率:提高加速電壓、減小束流束斑、減小工作距離、減小光闌孔徑。
§2. 驗收分辨率
以上介紹的都是理論上的分辨率,但是電鏡的分辨能力最終要通過實驗進行檢驗,于是任何電鏡都有一個指標(biāo)分辨率來表明電鏡的性能水平,而所謂的驗收分辨率一般都要不差于指標(biāo)分辨率。
不過電鏡驗收和平時實驗觀察不同,拍攝驗收指標(biāo)需要在比較苛刻的條件下進行。不僅要有達標(biāo)的環(huán)境條件,不能有電磁場、振動干擾,也必須是特定的碳襯底金顆粒樣品。
不過目前有關(guān)電鏡的驗收分辨率還沒有標(biāo)準(zhǔn)的測試方法,不過通常采用的有三種方法:間隙測量法、有效放大率法和對比度法。
① 間隙測量法
間隙測量法早期使用很多,甚至現(xiàn)在有很多電鏡驗收依然采用此種方法。此種方法是拍攝金顆粒標(biāo)樣,然后尋找金顆粒之間的間隙進行測量,將能量到的最小間隙作為分辨率。
不過此種方法有著很大的局限性,隨著電鏡分辨率越來越高,金顆粒之間的間隙可能要比分辨率大很多,很難找到適合測試分辨率的位置。另外,當(dāng)放大倍數(shù)很大時,測量往往會有較大的不確定性。量尺寸即使誤差一個像素,也誤差了接近零點幾納米,而現(xiàn)在場發(fā)射電鏡的分辨率都在1.0nm左右,這樣的誤差是不可接受的。
② 有效放大率法
為了解決種方法的不足,往往會采用有效放大率法。人眼在明視距離(約25 cm)下的分辨率為0.3 mm,再小人眼則不能分辨。用0.3毫米除以電鏡的分辨率即為有效放大率。如電鏡分辨率為1.5 nm,其有效放大率就是20萬倍。當(dāng)放大倍數(shù)超過有效放大率后,圖像雖然視場在縮小,感覺在放大,但是不會出現(xiàn)更多的細(xì)節(jié)。
采用此種方法進行分辨率測試時,拍攝有效放大率(或者略大倍數(shù))下的金顆粒照片,如果圖像清晰,金顆粒邊緣銳利可辨,則視為能達到分辨率。
③ 邊緣對比度法
在光學(xué)儀器的分辨率中往往用調(diào)制傳遞函數(shù)(MTF)進行分辨率的測試。MTF是通過測試一系列寬度不同的黑白線對,通過光學(xué)成像后的線對的反差情況來判斷光學(xué)儀器的性能。將黑色線條認(rèn)為是零亮度,白色線條是99%亮度。理論上來說黑白線對之間的邊緣應(yīng)該很銳利沒有過渡。
但是隨著線對的寬度越來越窄,經(jīng)過成像后,白線區(qū)域的亮度有所減少,黑色區(qū)域的亮度有所增加,也就是說成像中的黑白線對都隨著寬度的減小越來越向中間灰色靠攏。直至最后線對極其致密時,黑白線的亮度一樣,線對不可區(qū)分。
那么線對密度與對應(yīng)的反差之間就有一條遞減的曲線,此曲線就是MTF曲線,如圖5-10。它反應(yīng)了光學(xué)儀器的分辨率和反差性能。此外,黑白線對之間過渡區(qū)域也隨線對的變窄而越來越寬。
在電鏡中也同樣如此,金顆粒與碳基底的邊緣交界處也可看成是一個黑白線對,這個線對的亮度也有一個高斯函數(shù)(衍射波理論的要求)的過渡,類似MTF曲線。通常將某兩個反差之間對應(yīng)的距離就作為電鏡的分辨率。
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