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閱讀：59發(fā)布時(shí)間：2021-7-27
凍干機(jī)廠家介紹溶液的冷凍干燥過程
物質(zhì)有固、液、汽三態(tài)。物質(zhì)的狀態(tài)與其溫度和壓力有關(guān)。如圖所示，水 (HO )的狀態(tài)平衡圖。圖中 OA 、 OB 、 OC 三條曲線分別表示冰和水、水和水蒸汽、冰和水蒸汽兩相共存時(shí)其壓力和溫度之間的關(guān)系。分別稱為溶化線、沸騰線、升華線。此三條曲線將圖面分成 I 、 II 、 III 三個(gè)區(qū)域，分別稱為固相區(qū)、液相區(qū)和氣相區(qū)。箭頭 、 、 分別表示冰溶化成水，水汽化成水蒸汽和冰升華成水蒸汽的過程。曲線 OB 的有一點(diǎn) K ，其溫度為 ℃ ，稱為臨界點(diǎn)。若水蒸汽的溫度高于其臨界溫度 ℃ 時(shí)，無論怎樣壓力，水蒸汽也不能變成水。三曲線的交點(diǎn) O，為固、液、 汽三相共存的狀態(tài)，稱為三相點(diǎn)，其溫度為 . ℃ ，壓力為 Pa 。在三相點(diǎn)以下，不存在液相。若將冰面的壓力保持低于 Pa ，且給冰加熱，冰就會(huì)不經(jīng)液相直接變成氣相，這一過程稱為升華。
凍干溶液一般都是配置成含固體物質(zhì)-的稀溶液。
溶液里水的組成：
、大部分水是以水的形式存在于溶液中的水。
、少部分是吸附于固體物質(zhì)晶格間隙中或以鍵方式結(jié)合在一些性團(tuán)上的結(jié)合水。
、固定于生物體和中的水，大部分也是可以凍結(jié)和升華的水。也含有一些不能凍結(jié)、很難去除的結(jié)合水。
凍干的目的就是在低溫、真空環(huán)境中除去物質(zhì)中的水和一部分吸附于固體晶格間隙中的結(jié)合水。凍干過程分為以下幾個(gè)步驟：
預(yù)凍結(jié)
預(yù)凍是將溶液中的水固化，賦予產(chǎn)品干燥后與干燥前有相同的形態(tài)，抽空干燥時(shí)起泡、濃縮、收縮和溶質(zhì)等不可逆變化發(fā)生。
溶液在凍結(jié)過程中，需過冷到以下，其產(chǎn)生晶核以后，水才開始以的形式結(jié)晶，同時(shí)放出結(jié)晶熱，使其溫度上升到，隨著晶體的生長(zhǎng)，溶液濃度增加，當(dāng)濃度到達(dá)共晶濃度，溫度下降到共晶點(diǎn)以下時(shí)，溶液就凍結(jié)。
冷卻速度愈快，過冷溫度越低，所形成的晶核數(shù)量越多，晶體來不及生長(zhǎng)就被凍結(jié)，形成的晶粒數(shù)量越多，晶粒也細(xì)。冷卻速度慢，形成的晶粒數(shù)量越少，晶粒也粗大。凍干制品升華前，凍結(jié)到的溫度，這個(gè)溫度應(yīng)設(shè)在制品的共溶點(diǎn)以下至℃左右，如不經(jīng)過預(yù)凍直接抽真空，當(dāng)壓力降到程度時(shí)，液體就會(huì)被抽去。這種情況也叫蒸發(fā)，這種蒸汽叫做不飽和蒸汽，如果制品凍結(jié)不實(shí)而抽真空，液體中的氣體逸出而引起“沸騰”的現(xiàn)象。制品如在“沸騰”中凍結(jié)，有部分可能逸出瓶外，引起物損失或使制品表面凹凸不平。由此可見，共溶點(diǎn)的溫度是產(chǎn)品正常干燥的的溫度，只能比它低，不能高于共溶點(diǎn)溫度。
升華干燥(干燥)
將凍結(jié)后的產(chǎn)品置于密閉的真空容器中加熱，其冰晶就會(huì)升華成水蒸氣逸出而使產(chǎn)品脫水干燥。干燥是從外表面開始逐步向內(nèi)推移的，冰晶升華后殘留下的空隙變成而后升華水蒸氣的逸出通道。已干燥層和凍結(jié)部分的分界面(實(shí)際上是一薄層)稱為升華界面。在生物制品干燥中，升華界面約以mm/h的速度向內(nèi)推進(jìn)。當(dāng)冰晶去除時(shí)，升華干燥就完成了，此時(shí)可除去水分左右。制品中冰的升華是在升華界面處進(jìn)行的。升華時(shí)所需要的熱量是由加熱設(shè)備(通過擱板)提供，從擱板傳來的熱量由以下幾種途徑傳至產(chǎn)品的升華界面：固體的傳導(dǎo)，輻射，氣體的對(duì)流。
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