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活性炭吸附劑與的作用機(jī)理

　　目前,的脫除主要采用多元胺類浸漬活性炭吸附劑。有關(guān)浸漬活性炭吸附劑與的作用機(jī)理目前仍有分歧。本文采用現(xiàn)代儀器表征方法結(jié)合物理與化學(xué)分析手段,研究不同狀態(tài)下浸漬活性炭吸附劑的結(jié)構(gòu)以及穿透后產(chǎn)物的存在狀態(tài),并進(jìn)行譜學(xué)表征分析和定量分析。

　　一、活性炭吸附劑與的作用機(jī)理研究?jī)?nèi)容

　　1.吸附劑制備與方法
　　活性炭吸附劑制備采用浸漬法，將一定量分析純六次甲基四胺溶于適量去離子水配成溶液,以活性炭為載體等量浸漬過(guò)夜，110℃烘干。吸附劑的性能評(píng)價(jià)在常壓固定床上進(jìn)行，原粒度裝樣量為33mL，以出口氣體中含量>0.1 x10^-6為穿透點(diǎn)，出口含量Cx、與進(jìn)口含量C0。物質(zhì)的量濃度之比≥95%為飽和穿透點(diǎn)。條件:床層高徑比1.5~1.7,吸附劑粒度(8~12)顆，反應(yīng)溫度為室溫100℃，空速(500~3 000) h^-1 ，原料氣組成配有CH3l的N2或H2。進(jìn)口和出口含量采用光度法測(cè)定。

　　2.吸附劑的譜學(xué)表征
　　NRD在X射線衍射儀上進(jìn)行。固體樣品NMR研究在固態(tài)核磁共振波譜儀上進(jìn)行。化學(xué)位移標(biāo)定以四甲基砫烷為外標(biāo)參照物。用重水萃取固體樣品粉末,過(guò)濾,測(cè)濾液。

　　二、活性炭吸附劑與的作用機(jī)理研究結(jié)果與討論

　　采用X射線衍射儀對(duì)活性炭載體SOl、新樣品SO2、穿透樣品SO3、飽和穿透樣品SO4以及活性組分(六次甲基四胺)SO5進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析,結(jié)果見(jiàn)圖1。

　　由圖1可見(jiàn),SO負(fù)載六次甲基四胺制得SO2后,XRD圖發(fā)生變化,六次甲基四胺特征峰明顯,SO3活性組分特征峰較SO2強(qiáng)度下降,SO4活性組分特征峰基本消失,表明穿透后,活性組分發(fā)生變化,歸結(jié)于活性組分與發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成新物質(zhì)。

　　采用固態(tài)核磁共振波譜儀對(duì)研究所用的活性炭載體SOI、新樣品SO2和飽和穿透樣品SO4進(jìn)行¹H和¹³C波譜分析,結(jié)果見(jiàn)圖2~3。
　　由圖2~3可見(jiàn),載體SOI和穿透前樣品SO2的¹H MAS NMR譜圖均為單峰,穿透后樣品SO4的¹H MAS NMR譜圖在原來(lái)單峰的右側(cè)出現(xiàn)一新峰,原來(lái)單峰強(qiáng)度沒(méi)有明顯變化,表明樣品上增加了新的H原子,可能是與樣品反應(yīng)后引入的甲基峰,¹³C MAS NMR譜圖證實(shí)穿透后碳結(jié)構(gòu)發(fā)生變化,化學(xué)位移117x10^-6為活性炭載體本底碳峰,原來(lái)的亞甲基碳峰由化學(xué)位移67 x 10^-6向高位移 ,強(qiáng)度沒(méi)有明顯變化。在化學(xué)位移43 x10^-6 進(jìn)一步表征反應(yīng)生成的產(chǎn)物,將穿透前后的樣品 SO2和SO4用重水萃取后，進(jìn)行'H NMR波譜分析, 結(jié)果見(jiàn)圖4。
　　由圖4可以看出,吸附劑穿透前后樣品1H NMR譜圖發(fā)生較大變化。穿透前,樣品SO2中化學(xué)位移為4.54700x10^-6和4.60730x 10^-6的峰應(yīng)分別歸屬于活性組分六次甲基四胺的亞甲基峰和樣品中殘留水分子的羥基峰;穿透后,樣品SO4中殘留水分子的羥基峰位置不變,而六次甲基四胺的亞甲基峰則分裂為4.962 15x10^-6、4.001 25x10^-6和1.94127 x 10^-6~2. 58445 x10^-6等三組峰,其中,化學(xué)位移為1.94 27x10^-6~2.58445x 10^-6由兩組較小的峰組成，可能產(chǎn)物為二元季銨鹽，兩個(gè)N之間的亞甲基氫原子由于受到鄰近強(qiáng)靜電場(chǎng)的影響而分裂所致,化學(xué)位移為3.04706 x10^-6,應(yīng)歸屬于活性組分與結(jié)合引入的甲基峰,強(qiáng)度為⁶H。

　　研究活性炭吸附劑與的作用機(jī)理結(jié)果表明：負(fù)載六次甲基四胺的浸漬活性炭吸附劑被穿透后,吸附劑與二者之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成新物種：兩個(gè)碘離子的季銨鹽。