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炭化溫度對(duì)蜂窩活性炭孔結(jié)構(gòu)和強(qiáng)度的影響

　　蜂窩活性炭是一類(lèi)內(nèi)部構(gòu)型有許多平行貫通孔道的新型復(fù)合功能活性炭;炭化是生產(chǎn)活性炭過(guò)程中的主要環(huán)節(jié)之一，炭化的目的是除去非碳元素，得到必要的強(qiáng)度并形成了初始的孔結(jié)構(gòu)，活化過(guò)程不過(guò)是將炭化材料的孔結(jié)構(gòu)在同一方向上發(fā)展，其中最重要的是炭化時(shí)的溫度。本文總結(jié)以往的經(jīng)驗(yàn)研究，在相同原料配比、擠出工藝條件和活化條件下，制備了不同炭化終溫的蜂窩半焦和蜂窩活性炭樣品，通過(guò)XRD和SEM測(cè)試分析了炭化溫度對(duì)蜂窩活性炭性能的影響規(guī)律。

　　一、蜂窩半焦的表征SEM分析
　　圖1是煤基蜂窩碎片經(jīng)120℃、300℃、500℃、650℃和800℃下熱處理后所得產(chǎn)物的SEM照片，可以看出，原料煤粉的粒徑差異較大，在甲基纖維素MC、豆油和煤焦油的粘合作用下，煤粉顆粒之間的界限不明顯，加熱到300℃盡管煤顆粒仍然呈粘連狀態(tài)，但是煤顆粒的棱角變得清晰，顆粒之間的空隙明顯增多，說(shuō)明添加的甲基纖維索MC發(fā)生了熱分解，煤焦油中輕組分和豆油也有部分蒸發(fā),煤粉顆粒之間的粘結(jié)程度有所降低，經(jīng)500℃炭化后，煤顆粒的棱角消失，顆粒之間的粘連程度有所加強(qiáng)，這是由于煤是粘結(jié)性煤，在炭化溫度300~500℃，煤顆粒發(fā)生熔融現(xiàn)象，并與外加煤焦油中的瀝青相互粘結(jié)在一起，形成粘連結(jié)構(gòu)。隨著炭化溫度的進(jìn)一步升高，粘連程度明顯提高，但宏觀空隙依然存在。

　　一（1）比表面積和孔結(jié)構(gòu)分析

　　表2為不同炭化溫度下蜂窩半焦收率以及由吸附等溫線數(shù)據(jù)計(jì)算的比表面積和孔容分布。從表中可以看出，煤基蜂窩的失重主要發(fā)生在500℃以下，但由于煤是弱粘結(jié)性煤，在300~500℃之間形成膠質(zhì)體，抑制了孔隙的形成，炭化溫度500℃得到蜂窩半焦樣品的比表面積和總孔容極低，分別是1.6m²/g和0.0089cm²/g；盡管在500~700℃范圍內(nèi)失重量很小，但揮發(fā)分逸出形成的空隙數(shù)量明顯增加，在700℃時(shí)，蜂窩半焦樣品的比表面積和總孔容分別增加到40.2 m²/g和0. 0359cm³/g，而且孔分布數(shù)據(jù)表明以微孔和中孔的增加為主，從SEM分析可知，在此炭化溫度為650℃時(shí)，膠質(zhì)體發(fā)生了固化現(xiàn)象，因此揮發(fā)分逸出形成的孔隱得以保留，比表面積和孔容相應(yīng)增大，但炭化溫度繼續(xù)升高到800℃后，比表面積和總孔容吸附又大幅度下降。在炭化溫度為800℃時(shí)，炭化反應(yīng)以縮聚反應(yīng)為主，揮發(fā)分逸出主要為H₂和CH₄；使芳香區(qū)域更加有序化，其結(jié)果是喪失了一些開(kāi)口孔隙和表面積。

　　二、XRD分析

　　圖2是500℃、600℃、700℃和800℃下炭化物的X射線衍射分析圖譜；所有樣品清晰地顯示，在衍射角等于25°和43°附近有兩個(gè)分布寬的衍射峰，它們分別歸屬于002和100峰；隨著炭化溫度的升高，002峰的衍射強(qiáng)度逐漸增加，峰形變窄，表明平行排列的碳層面數(shù)減少，石墨狀微晶層片在空間的排列有序性增強(qiáng)，層片取向程度增大，另一方面，隨著炭化溫度的升高，100峰的峰形變得尖銳，說(shuō)明石墨狀微晶的平行層面出現(xiàn)了增大趨勢(shì)。

　　二（1）炭化溫度對(duì)蜂窩活性炭機(jī)械強(qiáng)度的影響

　　圖3顯示了炭化溫度對(duì)蜂窩活性炭機(jī)械強(qiáng)度的影響，由圖可見(jiàn)，炭化溫度500℃得到的蜂窩半焦和蜂窩活性炭的機(jī)械強(qiáng)度都較低;炭化溫度為650℃時(shí)，蜂窩半焦和蜂窩活性炭的機(jī)械強(qiáng)度增加了2.5倍~3倍；隨著炭化溫度的進(jìn)一步升高，蜂窩半焦和蜂窩活性炭的機(jī)械強(qiáng)度緩慢增加、蜂窩活性炭的機(jī)械強(qiáng)度小于相應(yīng)炭化溫度下蜂窩半焦的機(jī)械強(qiáng)度，這是由于活化過(guò)程產(chǎn)生了新的孔隙，增加了蜂窩活性炭的空隙率的結(jié)果。

　　綜上可見(jiàn)，炭化條件對(duì)活性炭產(chǎn)物孔結(jié)構(gòu)的形成起著相當(dāng)重要的作用，炭化溫度對(duì)蜂窩活性炭機(jī)械強(qiáng)度的促進(jìn)作用，此外，弱粘結(jié)性煤在炭化過(guò)程中，顆粒相互熔融，并發(fā)生縮聚反應(yīng)，這些物理和化學(xué)變化也會(huì)影響最終活性炭的機(jī)械強(qiáng)度。