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技術(shù)文章

紫外分光法測油儀石油類、動植物油類和總油的測定方法

閱讀:1185          發(fā)布時間:2019-9-10

HX-U200型紫外測油儀檢測石油類、動植物油類和總油的測定方法過程如下

一、樣品的采集和保存

采集樣品:樣品必須具有代表性,油類物質(zhì)要單獨采樣,不允許在實驗室內(nèi)再分樣,測定時要將整瓶樣品全部測試,不能倒掉或殘留部分樣品。采樣瓶應(yīng)為定容的(500ml)清潔玻璃瓶,采樣瓶用溶劑清洗干凈,不能用肥皂清洗,每次采樣時,應(yīng)裝水樣至標(biāo)線。當(dāng)只測定水中乳化狀態(tài)和溶解性油時,要避開漂浮在水表面的油膜,一般在水表面以下20—50cm處取水。若要連同油膜一起采集,要注意水的深度、油膜厚度及覆蓋面積。樣品采集后,立刻加入鹽酸酸化至PH≤2。

保存樣品:樣品如果不能在24小時內(nèi)測定,采樣后應(yīng)將酸化的樣品放在2--5℃下冷藏保存。

二、萃取

將樣品全部轉(zhuǎn)移至1000ml分液漏斗中,量取50.0ml正己烷洗滌采樣瓶后,全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,充分振搖2分鐘,期間經(jīng)常開啟旋塞排氣,靜置分層后,將下層水相全部轉(zhuǎn)移至1000ml量筒中,測量樣品體積并記錄。

乳化程度較重時,可向除去水相后的萃取液中加入1至4滴無水乙醇破乳,若效果不理想,可將萃取液轉(zhuǎn)移至玻璃離心管中,2000r/分鐘離心3分鐘。

可以用自動萃取器裝置代替手動萃取。

三、脫水

將萃取液通過裝有1cm無水亞硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗脫水,進入到50ml的錐形瓶中,然后平均分為兩部分,一部分進行吸附,測石油類濃度;一部分不吸附,待測動植物油類和總油濃度。

四、吸附

采用硅酸鎂吸附柱進行吸附。將萃取液通過硅酸鎂吸附柱,棄去前2ml-3ml濾液,待測。

五、稀釋

當(dāng)萃取液濃度大于2.5mg/L時需要稀釋。

檢驗是否需要稀釋的方法:稀釋應(yīng)在脫水后和吸附前進行,以正己烷為空白,放入儀器比色池,按空白鍵,再將脫水后的萃取液倒入另一比色皿,放入比色池,按測定建,顯示石油類數(shù)值如果大于2.5mg/L,用正己烷進行稀釋。

稀釋方法:稀釋應(yīng)在脫水后和吸附前進行,用正己烷稀釋,稀釋后再將稀釋液分兩部分,一部分稀釋液不吸附,用來測動植物油和總油,剩下的部分稀釋液進行吸附操作。后樣品濃度為儀器顯示濃度乘以稀釋倍數(shù)。

六、操作流程

七、操作步驟(儀器開機后將進入180秒的預(yù)熱等待時間,此時間段內(nèi)無法進行校正及水樣測定操作)。

1.按要求用取樣瓶取500ml水樣。

2.向水樣中滴加鹽酸,將水樣酸化至PH值≤2。

3.將水樣全部倒入1000ml分液漏斗(或萃取器)內(nèi)。

4.準(zhǔn)確量取50.0ml正己烷洗滌樣品瓶后,全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗(或萃取器)內(nèi)。

5.充分震蕩2分鐘,期間經(jīng)常開取旋塞排氣(如果使用萃取器按說明書操作自動萃?。?/span>

6.靜置分層后,將下層水相全部轉(zhuǎn)移到1000ml量筒內(nèi),并測量體積。

7.將上層萃取液通過裝有1cm無水亞硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗,收集在50ml錐形瓶中(注意:整個過程中,萃取液在不進行操作時,應(yīng)加蓋密封)

8.將萃取液平均分兩部分。

9.一部分通過硅酸鎂吸附柱吸附過濾,棄去前2-3ml濾液后,收集在錐形瓶內(nèi),

10.另一部分不吸附備用。

11.將純正己烷倒入0號比色皿,此為空白液;

12.將吸附后的萃取液(步驟9)倒入1號比色

13.將未經(jīng)吸附的萃取液(步驟10)倒入2號比色皿

14.將0號比色皿放入比色池,合蓋,穩(wěn)定后(約5秒鐘左右)按【空白】鍵。

15.再將1號比色皿放入比色池,合蓋,穩(wěn)定后(約5秒鐘左右)按【測定】鍵,儀器將顯示水樣石油類濃度。

16.再將2號比色皿放入比色池,合蓋,穩(wěn)定后(約5秒鐘左右)按【測定】鍵,儀器將依次顯示水樣動植物油類和總油濃度。

17.如果萃取液經(jīng)過稀釋后測定,顯示結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)為該水樣油類濃度。

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