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《茶葉中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚殘留量的測(cè)定》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見

2022-05-18 08:58:06 來源：儀表網(wǎng) 閱讀量：7510

　　根據(jù)《福建省質(zhì)量檢驗(yàn)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的相關(guān)規(guī)定，福建省質(zhì)量檢驗(yàn)協(xié)會(huì)《茶葉中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿，現(xiàn)公開征求意見。

　　毒菌酚，為白色結(jié)晶性粉末，溶于醇、醚、丙酮、氯仿、丙二醇、橄欖油、棉籽油和稀堿液，不溶于水。與皮膚接觸和吞食是有毒的，對(duì)水生生物有極高毒性，可能在水生環(huán)境中造成長期不利影響。

　　戊硝酚，原藥為乳白色晶體，熔點(diǎn) 39.5-41.5℃，沸點(diǎn) 100℃(0.02mmHg)，水中溶解度242mg/L(25℃)，能溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿等有機(jī)溶劑，在強(qiáng)酸強(qiáng)堿條件下分解。

　　消螨酚，原藥為淺黃色結(jié)晶，熔點(diǎn)106℃。幾乎不溶于水，溶于有機(jī)溶劑和醋酸中，可與胺類或堿金屬離子生成水溶性鹽。是胃毒和觸殺性殺蟲殺螨劑，有殺卵作用。吸入、皮膚接觸和不慎吞咽有毒。對(duì)水生生物有極高毒性，可能在水生環(huán)境中造成長期不利影響。

　　新版 GB 2763-2021《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》規(guī)定了茶葉中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚的最大殘留限量，但是 GB 2763-2021 中沒有配套的檢測(cè)方法。經(jīng)檢索，目前沒有檢測(cè)茶葉中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚的標(biāo)準(zhǔn)。

　　最新發(fā)布的兩份多殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn) GB 23200.113-2018《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》和 GB 23200.121-2021《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》包括對(duì)茶葉樣品的檢測(cè)，但是所測(cè)農(nóng)藥列表中均不包括毒菌酚、戊硝酚、消螨酚這3種農(nóng)藥。由于許多農(nóng)藥在理化性質(zhì)上具有相通性，故上述兩份標(biāo)準(zhǔn)的前處理方法可為本標(biāo)準(zhǔn)的制定提供參考信息。本研究建立液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定茶葉中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚的殘留量，滿足茶葉中3種農(nóng)藥殘留的檢測(cè)要求。

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法；GB/T 8303 茶磨碎試樣的制備及其干物質(zhì)含量測(cè)定等文件編制而成。

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了茶葉中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于茶葉中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚殘留量的測(cè)定。

　　方法原理：

　　試樣用乙腈提取，提取液經(jīng)分散固相萃取凈化，液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)，外標(biāo)法定量。

　　儀器和設(shè)備：

　　1.液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀：配有電噴霧離子源(ESI)。2.分析天平：感量0.1mg 和感量0.01g。3.離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于 4000 r/min。4.組織搗碎機(jī)。5.渦旋混合器。

　　前處理：

　　稱取2g試樣(精確至0.01g)于50mL塑料離心管中，加10mL水渦旋混勻，靜置30min。加入20mL 乙腈-醋酸溶液、6g無水硫酸鎂、1.5g醋酸鈉及1顆陶瓷均質(zhì)子，蓋上離心管蓋，劇烈震蕩1 min后4000 r/min離心5 min。吸取2mL上清液至另一塑料離心管中，加入除水劑和凈化材料(300mg無水硫酸鎂、100 mg C18、50 mg PSA 和50 mg GCB)，渦旋混勻1min。4000r/min離心5 min，吸取上清液過微孔濾膜，用于測(cè)定。

　　液相色譜參考條件：

　　(1)色譜柱：C18 柱(1.8μm，3.0mm×50mm)，或相當(dāng)者；(2)流動(dòng)相：A相為水(含2mM 甲酸銨和 0.01%甲酸)，B相為甲醇(含2mM 甲酸銨和0.01%甲酸)；(3)流速：0.3 mL/min；(4)柱溫：40 ℃；(5)進(jìn)樣量：10µL。

　　質(zhì)譜參考條件：

　　(1)離子源類型：電噴霧離子源；(2)掃描方式：負(fù)離子掃描；(4)電噴霧電壓：-3500 V； (5)離子源溫度：350 ℃；(6)霧化氣：50 psi； (7)輔助加熱氣：50 psi； (8)氣簾氣：35 psi；(9)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)：每種農(nóng)藥分別選擇一對(duì)定量離子、一對(duì)定性離子。每組所有需要檢測(cè)離子對(duì)按照出峰順序，分時(shí)段分別檢測(cè)。每種農(nóng)藥的保留時(shí)間、定量離子對(duì)、定性離子對(duì)和離子對(duì)質(zhì)譜參數(shù)。

　　試樣溶液的測(cè)定：

　　將基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試樣溶液依次注入液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中，保留時(shí)間和定性離子定性，測(cè)得定量離子峰面積，待測(cè)樣液中農(nóng)藥的響應(yīng)值應(yīng)在儀器檢測(cè)的定量測(cè)定線性范圍之內(nèi)，超過線性范圍時(shí)應(yīng)根據(jù)測(cè)定濃度進(jìn)行適當(dāng)倍數(shù)稀釋后再進(jìn)行分析。

　　精密度：

　　在重復(fù)性條件下，檢測(cè)結(jié)果變異系數(shù)(CV%)應(yīng)符合附錄B的表B.1要求。在再現(xiàn)性條件下，檢測(cè)結(jié)果變異系數(shù)(CV%)應(yīng)符合附錄B的表B.2要求。

相關(guān)資料下載：

《茶葉中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚殘留量的測(cè)定》.pdf

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