由國家市場監(jiān)督管理總局下達(dá)給中國計量科學(xué)研究院修訂的《拉曼光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》任務(wù),現(xiàn)已完成征求意見稿,現(xiàn)開始廣泛征求意見。
拉曼光譜儀已廣泛應(yīng)用于基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)、材料科學(xué)、珠寶鑒定、制藥、刑偵、安全等多個領(lǐng)域。2015 年,《JJF1544-2015 拉曼光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》發(fā)布實施,為拉曼光譜儀的計量校準(zhǔn)提供了法規(guī)依據(jù)。拉曼光譜儀是新興科學(xué)儀器,早期以實驗室用大型儀器為主,如激光顯微拉曼光譜儀。這類儀器具有較高的光譜分辨力和測量精度,對校準(zhǔn)技術(shù)的要求也較高,JJF1544-2015也主要是針對這類儀器制定的。近幾年,隨著儀器技術(shù)的發(fā)展,拉曼光譜儀得以小型化,逐漸成為現(xiàn)場檢測的重要工具。各種新型的便攜式、手持式拉曼光譜儀如雨后春筍般出現(xiàn),國內(nèi)的拉曼光譜儀制造業(yè)也得以迅速發(fā)展。雖然小型拉曼光譜儀的分辨力和精度低于激光顯微拉曼光譜儀,但由于應(yīng)用行業(yè)的特點,其對溯源的需求更加強烈。JJF1544-2015規(guī)范中所使用的測量標(biāo)準(zhǔn)和校準(zhǔn)方法的精度較高,可以用于小型化拉曼光譜儀的校準(zhǔn),但實際使用起來復(fù)雜、檢測效率較低。
另一方面,在制定 JJF1544-2015 時,由于受計量技術(shù)發(fā)展水平限制,缺少針對成像參數(shù)的有效計量手段和測量標(biāo)準(zhǔn)。隨著近年來計量技術(shù)的發(fā)展,我國已經(jīng)解決拉曼光譜成像類參數(shù)的校準(zhǔn)和溯源問題。因此,在修訂 JJF1544-2015 時, 針對顯微成像式拉曼光譜儀加入了成像參數(shù)的校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法。
修訂 JJF1544-2015 拉曼光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范,將進(jìn)一步完善拉曼光譜儀的計量校準(zhǔn)方法和量值溯源體系,規(guī)范計量校準(zhǔn)工作,提高實際檢測效率,對于拉曼光譜測量結(jié)果的量值溯源和統(tǒng)一、促進(jìn)國內(nèi)拉曼光譜儀的制造和應(yīng)用相關(guān)行業(yè)發(fā)展,具有非常重要的意義。
JJF 1071-2010《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF 1001-2011《通用計量術(shù) 語及定義》、JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》共同構(gòu)成支撐本校準(zhǔn) 規(guī)范修訂工作的基礎(chǔ)性系列文件。
本規(guī)范參考了 ASTM-E1683-2002 (Reapproved 2007)《掃描拉曼光譜儀性能測 試標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》(Standard practice for testing the performance of scanning Raman spectrometers)。
與 JJF1544-2015 相比,除編輯性修改外,本規(guī)范主要技術(shù)變化如下:
——增加了引言內(nèi)容;
——擴(kuò)大了規(guī)范的適用范圍,增加了便攜式拉曼光譜儀和手持式拉曼光譜儀;
——增加了針對便攜式拉曼光譜儀和手持式拉曼光譜儀的計量特性要求;
——刪除“相對強度示值誤差”校準(zhǔn)項目,新增“強度重復(fù)性”校準(zhǔn)項目;
——針對顯微成像式拉曼光譜儀增加了“橫向分辨力”、“縱向分辨力”、 “橫向距離誤差”、“縱向距離誤差”等校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法;
——根據(jù)對校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法的修改對名詞術(shù)語及測量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了修改;
——修改了環(huán)境條件,放寬了溫度和濕度范圍;
——刪除了“9 復(fù)校時間間隔”中的推薦復(fù)校時間間隔;
——根據(jù)上述對校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法的修改,對附錄中原始記錄格式、證 書內(nèi)頁格式和不確定度評定進(jìn)行了修訂(見附錄 A、附錄 B 和附錄 C)。
依據(jù)JJF 1071-2010《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》,本規(guī)范內(nèi)容包括:范圍;引用文件;術(shù)語和計量單位;概述;計量特性;校準(zhǔn)條件;校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法;校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá);復(fù)校時間間隔以及附錄等內(nèi)容。
本規(guī)范適用于顯微成像式拉曼光譜儀、便攜式拉曼光譜儀和手持式拉曼光譜 儀的校準(zhǔn)。
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