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《氯化鉀中銨含量的測(cè)定蒸餾后滴定法》團(tuán)標(biāo)征求意見(jiàn)

2021-11-06 09:11:25 來(lái)源：儀表網(wǎng) 閱讀量：8030

　　按照青海省標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)工作程序，標(biāo)準(zhǔn)起草單位已完成《氯化鉀中銨含量的測(cè)定蒸餾后滴定法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿的編制工作，現(xiàn)公開(kāi)征求意見(jiàn)。

　　本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本標(biāo)準(zhǔn)由青海省標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：海西州鹽化工產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心、青海省柴達(dá)木綜合地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院、青海省水文地質(zhì)工程地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)調(diào)查院、青海省地質(zhì)礦產(chǎn)測(cè)試應(yīng)用中心、中認(rèn)英泰檢測(cè)技術(shù)有限公司、青海隆尚澤商貿(mào)有限公司。

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蒸餾后滴定法測(cè)定氯化鉀中銨的原理、試劑和材料、儀器、樣品制備、分析步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理。

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范性引用文件包括：GB/T 601 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備；GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法；GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定；GB/T 2441.1-2008 尿素的測(cè)定方法第1部分：總氮含量。

　　方法原理：

　　氯化鉀在堿性溶液中蒸餾出的氨，用過(guò)量的硼酸溶液吸收，在甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液存在下，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

　　儀器設(shè)備：

　　1. 通常實(shí)驗(yàn)室用儀器。2. 蒸餾儀器：如GB/T 2441.1-2008中圖1所示，或其他具有相同功效的定氮蒸餾儀器。3. 蒸餾加熱裝置：1000W~1500W電爐，置于升降臺(tái)架上，可自由調(diào)節(jié)高度。也可使用調(diào)溫電爐或能夠調(diào)節(jié)供熱強(qiáng)度的其他形式熱源。4. 防濺棒：一根長(zhǎng)約100mm、直徑約5mm的玻璃棒，一端套一根25mm聚乙烯管。爆沸珠。

　　分析步驟：

　　1. 做兩份試料的平行測(cè)定。

　　2. 稱取約10g的試樣(精確到0.0002g)于蒸餾燒瓶中，加約100mL水和2mL鹽酸溶液(5.1)，搖勻，加水至約400mL，放入一根防濺棒或數(shù)粒爆沸珠。

　　3. 向接收器中準(zhǔn)確加入20mL硼酸溶液(5.3)、4滴~5滴甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液(5.8)，加水至略高于接收器雙連球管末端以保證封閉氣體出口，將接收器連接在蒸餾裝置的直形冷凝管下端。

　　4. 蒸餾裝置的磨口連接處應(yīng)涂硅脂密封。

　　5. 連接好蒸餾瓶，通過(guò)滴液漏斗加入40mL氫氧化鈉溶液(5.2)，在溶液流盡時(shí)加入20mL~30mL水沖洗漏斗，剩3mL~5mL水時(shí)關(guān)閉活塞。打開(kāi)冷卻水，開(kāi)始加熱。蒸餾出至少150mL餾出液后，把接收器稍微移開(kāi)，冷凝管下端靠在接收器壁上，用pH試紙測(cè)試?yán)淠艹隹诘囊旱?，如無(wú)堿性結(jié)束蒸餾。關(guān)閉熱源。

　　6. 將接收器中的溶液混勻，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.5)滴定，直至指示液呈灰藍(lán)色為終點(diǎn)。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于氯化鉀中銨的測(cè)定。

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